1、凍干曲線的制定
在產品的凍干過程中重要的參數是制品的溫度和凍干箱內的壓力。凍干曲線就是凍干過程中產品的溫度、凍干箱的壓力隨時間變化而變化的曲線。一般通過控制板層的溫度來間接控制制品。
凍干曲線的制定與產品的配制工藝、裝量的多少、分裝容器的種類、設備條件等許多因素有關。即使同一產品,不同的生產廠家,其凍干曲線也不一樣。生產廠家應根據各自的具體條件,從試驗中制定出*的凍干曲線。
2、產品的預凍
預凍目的:預凍是為了固定制品,以便在真空條件下進行真空升華。如果在預凍時沒有凍牢,則在抽真空時制品會冒出瓶來,沒有一定的形狀;如果冷的過低,則不僅浪費了能源和時間,而且對某些產品還會降低存活率。因此預凍之前應確定三個數據:預凍速率、預凍溫度、預凍時間。
預凍速率:預凍速率的快慢,對制品凍結中晶粒的大小、活菌的存活率和升華的速率均有影響。一般來說,慢凍晶粒大,產品外觀粗糙,不容易損傷活菌,但升華速度快,而速凍則與此相反。
預凍溫度:預凍溫度根據預凍的方法不同而略有差異,一般來說,板層溫度應低于制品共溶點5~10℃。
預凍時間:預凍所需的時間要根據不同的具體條件而定。總的原則是,應使制品的各部分*凍牢。
3、冷阱的預冷
冷阱的預冷是在產品預凍結束后開始時預冷。當冷阱降到-60℃以下,即可抽真空。
4、產品的升華
升華階段干燥
當凍干箱內的壓力降到60Pa(根據制品特點而定)以下,就可以給制品加熱,為制品升華提供能量,制品升華的速度由加熱能力和冷阱的捕水能力而定。但凍干箱的壓力必須維持在允許的zui高壓力以下,板層的溫度在升華不要超過共溶點。可以通過以下現象斷定升華階段干燥結束:
干燥層和凍結層的交界面到達瓶底并消失。
產品溫度上升到接近板層的溫度。
凍干箱的壓力且維持不變。
上述現象發生后,至少再延長0.5~1小時,以*除制品中的殘留冰晶,既可轉入解析階段升華。
解析階段干燥
當制品的升華階段干燥結束進行解析階段干燥時,制品的溫度可提高到其允許的zui高溫度以下,維持一定的時間,使殘余水份含量達到預定值既可結束凍干,進行壓塞。